ГОСТ 4232-74
        
 ГОСТ 4232-74
        
        
 Группа Л51
    
        
    
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
     
        
      
        
 Реактивы
    
     
        
 КАЛИЙ ЙОДИСТЫЙ
    
     
        
 Технические условия
    
     
        
 Reagents. Potassium iodide. Specifications
    
        
        
        
 МКС 71.040.30          
        
 ОКП 26 2113 0370 02
    
Дата введения 1975-07-01
        
    
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
        
        
    
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22.04.74 N 941
        
        
    
3. ВЗАМЕН ГОСТ 4232-65
        
        
    
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
        
        
    
| Обозначение НТД, на который дана ссылка
                             | Номер пункта, подпункта
                             | 
| 
                            ГОСТ 61-75
                             | 3.9.1
                             | 
| 3.2.1, 3.8.1, 3.14.1
                             | |
| 
                            ГОСТ 1770-74
                             | 3.2.1, 3.3.1, 3.4, 3.5.1, 3.8.1, 3.11.1
                             | 
| 
                            ГОСТ 2603-79
                             | 3.12.1
                             | 
| 
                            ГОСТ 3760-79
                             | 3.12.1
                             | 
| 3.12.1
                             | |
| 
                            ГОСТ 3885-73
                             | 2.1, 3.1, 4.1
                             | 
| 
                            ГОСТ 4171-76
                             | 3.9.1
                             | 
| 3.8.1
                             | |
| 
                            ГОСТ 4204-77
                             | 3.5.1, 2.7, 3.8.1
                             | 
| 
                            ГОСТ 4212-76
                             | 3.8.1, 3.9.1, 3.11.1, 3.12.1, 3.14.1
                             | 
| 
                            ГОСТ 4328-77
                             | 3.2.1, 3.11.1
                             | 
| 
                            ГОСТ 4461-77
                             | 3.2.1, 3.7, 3.8.1, 3.14.1
                             | 
| 
                            ГОСТ 4517-87
                             | 3.2.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.12.1, 3.14.1, 3.15
                             | 
| 
                            ГОСТ 4919.1-77
                             | 3.5.1
                             | 
| 3.12.1
                             | |
| 
                            ГОСТ 5848-73
                             | 3.14.1
                             | 
| 
                            ГОСТ 6709-72
                             | 3.2.1, 3.3.1, 3.5.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.11.1, 3.12.1, 3.14.1
                             | 
| 
                            ГОСТ 9147-80
                             | 3.7
                             | 
| 
                            ГОСТ 10163-76
                             | 3.5.1
                             | 
| 
                            ГОСТ 10555-75
                             | 3.10
                             | 
| 
                            ГОСТ 10671.4-74
                             | 3.4
                             | 
| 
                            ГОСТ 10671.5-74
                             | 3.6
                             | 
| 
                            ГОСТ 10671.6-74
                             | 3.7
                             | 
| 
                            ГОСТ 17319-76
                             | 3.13
                             | 
| 
                            ГОСТ 25336-82
                             | 3.2.1, 3.3.1, 3.4, 3.5.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.11.1, 3.12.1
                             | 
| 
                            ГОСТ 25794.1-83
                             | 3.5.1, 3.11.1
                             | 
| 
                            ГОСТ 25794.2-83
                             | 3.5.1, 3.9.1
                             | 
| 
                            ГОСТ 25794.3-83
                             | 3.2.1, 3.8.1
                             | 
| 
                            ГОСТ 27025-86
                             | 3.1а
                             | 
| 3.5.1, 3.6, 3.9.1
                             | 
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
6. ИЗДАНИЕ (март 2006 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в сентябре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 1-85, 3-90)
        
        
    
        
        
    
Настоящий стандарт распространяется на йодистый калий, представляющий собой белые кристаллы, растворимые в воде; на свету приобретает бурый цвет.
        
        
    
Формула
        .
        
        
    
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 166,00.
        
        
    
(Измененная редакция, Изм. N 2).
        
        
    
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Йодистый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
        
        
    
1.2. По физико-химическим показателям йодистый калий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
        
        
    
        
        
    
| Наименование показателя | Норма
                             | ||
| 
 | Химически
                             | Чистый для анализа (ч.д.а.)
                             | Чистый (ч.)
                             | 
| 1. Массовая доля йодистого калия (
                             | 99,5
                             | 99,0
                             | 99,0
                             | 
| 2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более
                             | 0,005
                             | 0,010
                             | 0,020
                             | 
| 3. Массовая доля общего азота, %, не более
                             | 0,001
                             | 0,001
                             | 0,002
                             | 
| 4. Массовая доля йодатов и йода (
                             | 0,002
                             | 0,005
                             | 0,005
                             | 
| 5. Массовая доля сульфатов (
                             | 0,0025
                             | 0,0050
                             | 0,0100
                             | 
| 6. Массовая доля фосфатов (
                             | 0,001
                             | 0,001
                             | Не нормируется
                             | 
| 7. Массовая доля хлоридов и бромидов (
                             | 0,01
                             | 0,03
                             | 0,10
                             | 
| 8. Массовая доля бария (
                             | 0,002
                             | 0,004
                             | Не нормируется
                             | 
| 9. Массовая доля железа (
                             | 0,0001
                             | 0,0003
                             | 0,0010
                             | 
| 10. Массовая доля кальция (
                             | 0,001
                             | 0,005
                             | Не нормируется
                             | 
| 11. Массовая доля магния (
                             | 0,001
                             | 0,003
                             | Не нормируется
                             | 
| 12. Массовая доля тяжелых металлов (
                             | 0,0002
                             | 0,0005
                             | 0,0010
                             | 
| 13. Массовая доля муравьиной кислоты (
                             | 0,001
                             | 0,001
                             | 0,001
                             | 
| 14. рН раствора препарата с массовой долей 5%
                             | 6-8
                             | 6-9
                             | 6-9
                             | 
        
    
Примечание. Если технологией получения йодистого калия применение муравьиной кислоты не предусмотрено, массовую долю муравьиной кислоты в продукте не определяют.
        
        
    
        
        
    
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
        
        
    
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. Йодистый калий может раздражать слизистые оболочки и кожные покровы.
        
        
    
2а.2. При работе с препаратом следует пользоваться индивидуальными средствами защиты.
        
        
    
2а.1; 2а.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
        
        
    
2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления - местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.
        
        
    
(Измененная редакция, Изм. N 2).
        
        
    
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
        
        
    
2.2. Массовую долю общего азота, фосфатов, кальция, железа, магния и тяжелых металлов изготовитель определяет в каждой десятой партии.
        
        
    
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
        
        
    
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
        
        
    
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г, ВЛКТ-500г-М и ВЛР-1кг или ВЛЭ-200г.
        
        
    
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками не хуже, и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
        
        
    
(Измененная редакция, Изм. N 2).
        
        
    
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы не должна быть менее 350 г.
        
        
    
(Измененная редакция, Изм. N 1).
        
        
    
3.2. Определение массовой доли йодистого калия
        
        
    
3.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура
        
        
    
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
        
        
    
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517.
        
        
    
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 1%.
        
        
    
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации
        (
        
)=0,1 моль/дм
        
 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3.
        
        
    
Эозин Н, индикатор (эозин натрия водорастворимый), свежеприготовленный раствор; готовят следующим образом: 0,5 г индикатора растворяют в 100 см
         раствора гидроокиси натрия с массовой долей 1%.
        
        
    
Бюретка 1 (2)-2-50-0,1 по НТД.
        
        
    
Колба Кн-1-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
        
        
    
Пипетка 4(5)-2-1 по НТД.
        
        
    
Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.
        
        
    
     Цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770.
        
      
    
     3.2.2. Проведение анализа
        
      
    
Около 0,5000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 30 см
         воды, прибавляют 0,3 см
        
 раствора эозина Н, две-три капли раствора азотной кислоты и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода окраски раствора в ярко-малиновый цвет.
        
        
    
3.2.3. Обработка результатов
        
        
    
Массовую долю йодистого калия (
        ) в процентах вычисляют по формуле
    
        ,
    
        
        
 где
        - объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм
        
, израсходованный на титрование, см
        
;
    
        - масса навески препарата, г;
        
        
    
0,0166 - масса йодистого калия, соответствующая 1 см
        раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм
        
, г.
        
        
    
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
        
        
    
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности
        =0,95.
        
        
    
3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
        
        
    
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
        
        
    
(Измененная редакция, Изм. N 1).
        
        
    
3.3.1. Реактивы и посуда
        
        
    
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
        
        
    
Колба 2-200-2 по ГОСТ 1770.
        
        
    
Стакан В-1-400 ТС по ГОСТ 25336.
        
        
    
Тигель фильтрующий типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.
        
        
    
Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
        
        
    
3.3.2. Проведение анализа
        
        
    
20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 100 см
         воды. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 75-80 см
        
 воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110°C до постоянной массы.
        
        
    
Фильтрат и промывание* воды собирают в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и сохраняют для определения примесей в соответствии с пп.3.4, 3.6, 3.7, 3.8, 3.14 - раствор А. Необходимый для анализа объем раствора А берут пипеткой.
________________
* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
        
        
    
        
        
    
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
        
        
    
для препарата химически чистый - 1 мг,
        
        
    
для препарата чистый для анализа - 2 мг,
        
        
    
для препарата чистый - 4 мг.
        
        
    
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата "химический чистый" - ±35%, для препарата "чистый для анализа" - ±20% и для препарата "чистый" - ±10% при доверительной вероятности
        =0,95.
        
        
    
3.4. Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4 визуально-колориметрическим методом. При этом 20 см
         раствора А, полученного по п.3.3 (соответствуют 2 г препарата), помещают пипеткой 2-2-20 (по НТД) в колбу К-2-250-34 ТХС (ГОСТ 25336), прибавляют 45 см
        
 воды, 5 см
        
 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20% и 1,00 г сплава Деварда, закрывают колбу пробкой, которая снабжена насадкой, наполненной раствором серной кислоты 1:3. Содержимое колбы периодически перемешивают и через 1 ч отгоняют 25 см
        
жидкости в цилиндр 2(4)-50 (ГОСТ 1770), содержащий 15 см
        
 воды и 5 см
        
 раствора соляной кислоты (конец отводной трубки должен находиться ниже уровня раствора). Раствор перемешивают, прибавляют 1 см
        
 раствора гидроокиси натрия и 1 см
        
реактива Несслера.
        
        
    
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
        
        
    
для препарата химически чистый - 0,02 мг N,
        
        
    
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг N,
        
        
    
для препарата чистый - 0,04 мг N, 1 см
         раствора гидроокиси натрия и 1 см
        
 раствора Несслера.
        
        
    
3.3.1-3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
        
        
    
3.5. Определение массовой доли йодатов и йода
        
        
    
3.5.1. Реактивы, растворы и аппаратура
        
        
    
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 свежеприготовленная.
        
        
    
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации
        (
        
)=1 моль/дм
        
 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
        
        
    
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5% свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 4919.1.
        
        
    
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации
        (
        
)=0,01 моль/дм
        
 (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.
        
        
    
Бюретка 1 (2)-2-2-0,01 или 6-2-2 по НТД.
        
        
    
Колба Кн-1-100-22 ТХС по ГОСТ 25336.
        
        
    
Пипетка 6 (7)-2-5 по НТД.
        
        
    
Цилиндр 1 (3)-50 по ГОСТ 1770.
3.5.2. Проведение анализа
        
        
    
10,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 20 см
        , прибавляют пипеткой 5 см
        
 раствора серной кислоты и 2 см
        
 раствора крахмала. Выделившийся йод немедленно оттитровывают из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия до исчезновения синей окраски раствора.
        
        
    
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на титрование будет израсходовано раствора 5-водного серноватистокислого натрия не более:
        
        
    
для препарата химически чистый - 0,7 см
        ;
        
        
    
для препарата чистый для анализа - 1,4 см
        ;
        
        
    
для препарата чистый - 1,4 см
        .
    
3.6. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 10 см
         раствора А, полученного по п.3.3 (соответствуют 1 г препарата), помещают в коническую колбу вместимостью 50 см
        
, прибавляют 15 см
        
 воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.
        
        
    
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
        
        
    
для препарата химически чистый - 0,025 мг,
        
        
    
для препарата чистый для анализа - 0,05 мг,
        
        
    
для препарата чистый - 0,10 мг.
        
        
    
Если после прибавления раствора крахмала анализируемый раствор приобретет синюю окраску, то для обесцвечивания раствора перед фотометрированием прибавляют 0,05-0,1 см
         раствора 5-водного серноватистокислого натрия (ГОСТ 27068) концентрации 0,1 моль/дм
        
, одновременно добавляя тот же объем в раствор сравнения.
        
        
    
3.7. Определение массовой доли фосфатов проводят по ГОСТ 10671.6. При этом 15 см
         раствора А, полученного по п.3.3 (соответствуют 1,5 г препарата), пипеткой 6 (7)-2-25 (по НТД) помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147), прибавляют 7,5 см
        
 концентрированной азотной кислоты (ГОСТ 4461) и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 2 см
        
 воды, 1,5 см
        
 серной кислоты (ГОСТ 4204-77, х.ч.), разбавленной 1:1, и выпаривают сначала на водяной бане, а затем осторожно на электроплитке - до удаления паров серной кислоты.
        
        
    
Остаток растворяют в 15 см
         воды при нагревании, охлаждают, далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
        
        
    
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
        
        
    
для препарата химически чистый - 0,015 мг;
        
        
    
для препарата чистый для анализа - 0,015 мг.
        
        
    
Допускается заканчивать определение визуально.
        
        
    
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.
        
        
    
3.5.1-3.7. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
        
        
    
3.8. Определение массовой доли хлоридов и бромидов
        
        
    
3.8.1. Реактивы, растворы и аппаратура
        
        
    
Бумага йодокрахмальная; готовят по ГОСТ 4517.
        
        
    
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
        
        
    
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25%.
        
        
    
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.
        
        
    
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х.ч., раствор с массовой долей 10%.
        
        
    
Раствор, содержащий хлориды (Сl); готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации хлорида 0,01 мг/см
        .
        
        
    
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации
        (
        
)=0,1 моль/дм
        
 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3.
        
        
    
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
        
        
    
Колба Кн-2-100-18 (22, 34) ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 2-2-20, 4 (5)-2-2 и 6 (7)-2-5 (10) по НТД.
        
        
    
Секундомер.
        
        
    
Стакан В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.
        
        
    
Цилиндр 1 (3)-50 (100) по ГОСТ 1770.
        
        
    
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
        
        
    
     3.8.2. Проведение анализа
        
      
    
5 см
         раствора А, полученного по п.3.3 (соответствуют 0,5 г препарата), помещают в стакан (с меткой на 50 см
        
) и прибавляют 50 см
        
 воды. К полученному раствору прибавляют 10 см
        
раствора серной кислоты, 10 см
        
 раствора азотистокислого натрия и кипятят на электроплитке до полного удаления йода и окислов азота (проба с йодкрахмальной бумагой), поддерживая объем раствора 50 см
        
 добавлением воды. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
        
        
    
20 см
         полученного раствора (соответствуют 0,1 г препарата) пипеткой помещают в коническую колбу, доводят объем раствора водой до 50 см
        
, прибавляют 2 см
        
 раствора азотной кислоты, 1 см
        
 раствора азотнокислого серебра и перемешивают.
        
        
    
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
        
        
    
для препарата химически чистый - 0,01 мг Сl,
        
        
    
для препарата чистый для анализа - 0,03 мг Сl,
        
        
    
для препарата чистый - 0,10 мг Сl, 1 см
         раствора серной кислоты, 2 см
        
 раствора азотной кислоты и 1 см
        
 раствора азотнокислого серебра.
        
        
    
При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание хлоридов в применяемом количестве азотистокислого натрия, определяемую контрольным опытом.
        
        
    
(Измененная редакция, Изм. N 2).
        
        
    
3.9. Определение массовой доли бария
        
        
    
3.9.1. Реактивы, растворы и аппаратура
        
        
    
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
        
        
    
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 30%; готовят по ГОСТ 4517.
        
        
    
Натрий сернокислый 10-водный по ГОСТ 4171, раствор с массовой долей 10%.
        
        
    
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации
        (
        
)=0,1 моль/дм
        
 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.
        
        
    
Раствор, содержащий барий (Ва), готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации бария 0,1 мг/см
        .
        
        
    
Колба Кн-1-50-14/23 ТХС по ГОСТ 25336.
        
        
    
Пипетки 6 (7)-2-5(10,25) и 4 (5)-2-1 по НТД.
        
        
    
Секундомер.
        
        
    
     3.9.2. Проведение анализа
        
      
    
2,00 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 15 см
         воды, 0,4 см
        
 раствора уксусной кислоты, 5 см
        
 раствора 10-водного сернокислого натрия, перемешивают и выдерживают в течение 1 ч. Если после этого наблюдается желтая окраска раствора, то прибавляют по каплям раствор 5-водного серноватистокислого натрия до обесцвечивания раствора.
        
        
    
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
        
        
    
для препарата химически чистый - 0,04 мг Ва,
        
        
    
для препарата чистый для анализа - 0,08 мг Ва,
        
        
    
0,4 см
         раствора уксусной кислоты, 5 см
        
 раствора 10-водного сернокислого натрия и объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия, добавленный в анализируемый раствор.
        
        
    
3.10. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555. При этом 2,00 г препарата помещают в стакан, прибавляют 20 см
         воды и далее определение проводят 1,10-фенантролиновым методом.
        
        
    
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
        
        
    
для препарата химически чистый - 0,002 мг,
        
        
    
для препарата чистый для анализа - 0,006 мг,
        
        
    
для препарата чистый - 0,020 мг.
        
        
    
Допускается заканчивать определение визуально.
        
        
    
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
        
        
    
3.9.1-3.10. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
        
        
    
3.11. Определение массовой доли кальция
        
        
    
3.11.1. Реактивы, растворы и аппаратура
        
        
    
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
        
        
    
Мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты) раствор с массовой долей 0,05%, насыщенный; годен в течение 2 сут.
        
        
    
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации
        (
        
)=1 моль/дм
        
 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
        
        
    
Раствор, содержащий кальций (Са), готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации кальция 0,01 мг/см
        .
        
        
    
Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.
        
        
    
Пипетки 2-2-5 и 4(5)-2-1(2) по НТД.
        
        
    
Пробирка П1-14-120 ТХС по ГОСТ 25336.
        
        
    
Секундомер.
        
        
    
3.11.2. Проведение анализа
        
        
    
2,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и сохраняют для определения магния по п.3.12 - раствор Б.
        
        
    
5 см
         раствора Б (соответствуют 0,2 г препарата) помещают пипеткой в пробирку, прибавляют 1 см
        
 раствора гидроокиси натрия, перемешивают, прибавляют 0,5 см
        
 раствора мурексида и вновь перемешивают.
        
        
    
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1-2 мин розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в такой же пробирке и содержащего в таком же объеме:
        
        
    
для препарата химически чистый - 0,002 мг Са,
        
        
    
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг Са,
        
        
    
1 см
         раствора гидроокиси натрия и 0,5 см
        
 раствора мурексида.
        
        
    
3.11.1, 3.11.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
        
        
    
3.12. Определение массовой доли магния
        
        
    
3.12.1. Реактивы, растворы и аппаратура
        
        
    
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 20%.
        
        
    
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч., раствор с массовой долей 10%, готовят по ГОСТ 4517.
        
        
    
Ацетон по ГОСТ 2603.
        
        
    
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
        
        
    
Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845, раствор с массовой долей 50%.
        
        
    
Магнезон ХС, раствор с массовой долей 0,01% в ацетоне, раствор применяют через сутки после приготовления; годен в течение 14 сут.
        
        
    
Раствор, содержащий магний (Mg); готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации магния 0,001 мг/см
        .
        
        
    
Пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5 по НТД.
        
        
    
Пробирка П1-14-120 ХС по ГОСТ 25336.
        
        
    
Секундомер.
        
        
    
(Измененная редакция, Изм. N 2).
        
        
    
3.12.2. Проведение анализа
        
        
    
2,5 см
         раствора Б, приготовленного по п.3.11 (соответствуют 0,1 г препарата), пипеткой помещают в пробирку, прибавляют 0,5 см
        
 воды и при перемешивании - 0,5 см
        
 раствора хлористого аммония, 0,2 см
        
 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 1 см
        
 ацетона, 0,5 см
        
 раствора аммиака и 0,6 см
        
 раствора магнезона ХС.
        
        
    
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
        
        
    
для препарата химически чистый - 0,001 мг Mg,
        
        
    
для препарата чистый для анализа - 0,003 мг Mg,
        
        
    
0,5 см
         раствора хлористого аммония, 0,2 см
        
 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 1 см
        
 ацетона, 0,5 см
        
 раствора аммиака и 0,6 см
        
 раствора магнезона ХС.
        
        
    
3.13. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу и пробирку, прибавляют 20 см
         воды, 0,5 см
        
 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см
        
 раствора гидроокиси натрия, 1,5 см
        
 раствора тиоацетамида и далее определение проводят тиоацетамидным методом.
        
        
    
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
        
        
    
для препарата химически чистый - 0,010 мг,
        
        
    
для препарата чистый для анализа - 0,025 мг,
        
        
    
для препарата чистый - 0,050 мг, 0,5 см
         раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см
        
 раствора гидроокиси натрия и 1,5 см
        
 раствора тиоацетамида.
        
        
    
Допускается заканчивать определение визуально. При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ заканчивают фотометрически.
        
        
    
3.12.2-3.13. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
        
        
    
3.14. Определение массовой доли муравьиной кислоты
        
        
    
3.14.1. Реактивы, растворы и аппаратура
        
        
    
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
        
        
    
Калий йодистый по настоящему стандарту, х.ч., не содержащий муравьиной кислоты.
        
        
    
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 0,3%, готовят по ГОСТ 4517.
        
        
    
Кислота муравьиная по ГОСТ 5848, свежеприготовленный раствор концентрации 0,01 мг/см
        , готовят по ГОСТ 4212 (после проверки содержания основного вещества и соответствующего пересчета навески).
        
        
    
Нитрофенол раствор с массовой долей 0,05%.
        
        
    
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 10% (рН которого не ниже 5, 4), профильтрованный через стеклянную воронку типа ВФ для фильтрования.
        
        
    
Воронка ВФ-1-56(75) по ГОСТ 25336.
        
        
    
Пипетка 2-2-5, 2-2-10 или 6(7)-2-10 по НТД.
        
        
    
Пробирки П1-16-150 ТХС по ГОСТ 25336.
        
        
    
Секундомер.
        
        
    
3.14.2. Проведение анализа
        
        
    
5 см
         раствора А, приготовленного по п.3.3 (соответствуют 0,5 г препарата), помещают в пробирку, прибавляют 2 капли раствора п-нитрофенола*. Если раствор желтый, его нейтрализуют раствором азотной кислоты, прибавляют 10 см
        
 раствора азотнокислого серебра (тотчас же выпадает осадок йодистого серебра желтого цвета) и перемешивают. Пробирку погружают на 10 мин в водяную баню.
    
_______________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать
        -нитрофенола. - Примечание изготовителя базы данных.
        
        
    
        
        
    
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая сразу же в проходящем свете на фоне молочного стекла темная окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
        
        
    
для препарата химически чистый - 0,005 мг НСООН,
        
        
    
для препарата чистый для анализа - 0,005 мг НСООН,
        
        
    
для препарата чистый - 0,005 мг НСООН, 0,5 г йодистого калия, не содержащего муравьиной кислоты, и 10 см
         раствора азотнокислого серебра.
        
        
    
3.14.1-3.14.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
        
        
    
3.15. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5%
        
        
    
2,50 г препарата помещают в стакан В-2-100 (ГОСТ 25336), растворяют в 50 см
         дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), перемешивают и измеряют рН раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05рН.
        
        
    
(Измененная редакция, Изм. N 2).
        
        
    
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
        
        
    
Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4, 2т-9, 6-1 (обернутые в светонепроницаемую бумагу), 6-2.
        
        
    
Группа фасовки: III, IV, V, VI.
        
        
    
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
        
        
    
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта, в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
        
        
    
4.3. (Исключен, Изм. N 1).
        
        
    
4.4. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
        
        
    
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие йодистого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
        
        
    
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.
        
        
    
5.1.-5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
        
        
    
Разд.6. (Исключен, Изм. N 1).
        
        
    
        
        
    
        
        
    
